技术中心
您现在所在位置:首页 > 技术中心 > 分光色度仪的测试步骤演示案例

分光色度仪的测试步骤演示案例

 发布时间:2015-12-08 点击量:743
  一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410 — 425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。本法zui低检出浓度为 0.025mg/L (光度法),测定上限为 2mg/L 。
二、仪器
1 . 500mL 全玻璃蒸馏器 。
2 . 50mL 具塞比色管。
3 .分光光度计。
4 . pH 计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1 .无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2. 1mol/L 氢氧化钠溶液。
3. 吸收液:①硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水中,稀释至 1L 。
② 0.01mol/L 硫酸溶液。
4 .纳氏试剂:称取 16g 氢氧化钠,溶于 50mL 水中,充分冷却至室温。
另称取 7g 碘化钾和碘化汞 (HgI2) 溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至 100mL ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5 .酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠 (KNaC4H4O6 · 4H2O) 溶于 100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL 。
6 .铵标准贮备溶液:称取 3.819g 经 100 ℃干燥过的氯化铵 (NH4Cl) 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。
7 .铵标准使用溶液:移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。
四、测定步骤
1 .水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2 .标准曲线的绘制:吸取 0 、 0.50 、 1.00 、 3.00 、 5.00 、 7.00 和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL 比色管中,加水至标线,加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。加 1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长 420nm 处,用光程 10mm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量( mg )对校正吸光度的标准曲线。
3 .水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg ),加入 50mL 比色管中,稀释至标线,加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加 1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置 10min 。
4 .空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量( mg )。
氨氮 (N,mg/L)=m × 1000/V
式中: ——由校准曲线查得样品管的氨氮含量( mg );
V ——水样体积( mL )。
注意事项
1 、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2 、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

光量(上海)国际贸易有限公司(www.ateoptics.cn)主营:老化腐蚀、光学检测、色选筛选等表观检测解决方案和技术服务

传真:021-52280016

邮箱:tank.sun@ateoptics.com

地址:上海市顾戴路2568号银石科技园

版权所有 © 2020 光量(上海)国际贸易有限公司   备案号:沪ICP备15011545号-1  管理登陆  技术支持:化工仪器网  GoogleSitemap

在线客服 联系方式 二维码

服务热线

13501809436

扫一扫,关注我们

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站